QUININ HYDROCLORID

Quinini hydrochloridum

C₂₀H₂₄N₂O₂. HCl. 2H₂O                    P.t.l: 396,9

Quinin hydroclorid laø (8S, 9R)-6'-methoxycinchonan-9-ol hydroclorid dihydrat, phaûi chöùa töø 99,0 ñeán 101,0% C₂₀H₂₄N₂O₂. HCl, tính theo cheá phaåm ñaõ laøm khoâ.

Tính chaát

Tinh theå hình kim khoâng maøu hay boät keát tinh traéng, khoâng muøi, vò raát ñaéng.

Tan trong nöôùc laïnh, deã tan trong nöôùc noùng, ethanol 96% vaø cloroform, raát khoù tan trong ether. Dung dòch trong cloroform coù theå khoâng trong suoát do taïo thaønh caùc gioït nöôùc.

Ñònh tính

A. Tieán haønh phöông phaùp saéc kyù lôùp moûng (Phuï luïc 5.4).

Baûn moûng: Silica gel G (TT).

Dung moâi khai trieån: Diethylamin - ether - toluen (10 : 24 : 40).

Dung dòch thöû: Hoaø tan 0,10 g cheá phaåm trong methanol (TT) vaø pha loaõng thaønh 10 ml vôùi cuøng dung moâi.

Dung dòch ñoái chieáu: Hoaø tan 0,10 g quinin sulfat chuaån (ÑC) trong methanol (TT) vaø pha loaõng thaønh 10 ml vôùi cuøng dung moâi.

Caùch tieán haønh: Chaám rieâng reõ leân baûn moûng 5 ml moãi dung dòch treân. Trieån khai saéc kyù ñeán khi dung moâi ñi ñöôïc 15 cm. Laøm khoâ baûn moûng baèng luoàng khoâng khí trong 15 phuùt vaø chaïy saéc kyù nhaéc laïi. Saáy baûn moûng ôû 105 ^oC trong 30 phuùt, ñeå nguoäi vaø phun thuoác thöû iodoplatinat (TT). Veát chính treân saéc kyù ñoà cuûa dung dòch thöû phaûi töông töï veà vò trí, maøu saéc vaø kích thöôùc so vôùi veát chính treân saéc kyù ñoà cuûa dung dòch ñoái chieáu.

B. Hoaø tan 10 mg cheá phaåm trong nöôùc vaø pha loaõng thaønh 10 ml vôùi cuøng dung moâi. Laáy 5 ml dung dòch naøy, theâm 0,2 ml nöôùc brom (TT) vaø 1 ml dung dòch amoniac 2 M (TT), maøu xanh luïc xuaát hieän.

C. Hoaø tan 0,10 g cheá phaåm trong 3 ml dung dòch acid sulfuric 1 M (TT) vaø theâm nöôùc thaønh 100 ml. Xuaát hieän huyønh quang xanh lam khi quan saùt döôùi aùnh saùng töû ngoaïi ôû 366 nm. Huyønh quang naøy seõ bieán maát gaàn nhö hoaøn toaøn khi theâm 1 ml acid hydrocloric (TT).

D. Cheá phaåm phaûi cho phaûn öùng cuûa ion clorid (Phuï luïc 8.1).

E. Cheá phaåm phaûi ñaùp öùng pheùp thöû pH.

Ñoä trong vaø maøu saéc cuûa dung dòch

Dung dòch S: Hoaø tan 1,0 g cheá phaåm trong nöôùc khoâng coù carbon dioxyd (TT) vaø pha loaõng thaønh 50 ml baèng cuøng dung moâi.

Dung dòch S phaûi trong (Phuï luïc 9.2) vaø maøu khoâng ñöôïc ñaäm hôn maøu cuûa maøu maãu V₆ (Phuï luïc 9.3, phöông phaùp 2).

pH

Pha loaõng 10 ml dung dòch S thaønh 20 ml baèng nöôùc khoâng coù carbon dioxyd (TT).

Dung dòch thu ñöôïc phaûi coù pH töø 6,0 ñeán 6,8 (Phuï luïc 6.2).

Goùc quay cöïc rieâng

Töø -245 ñeán -258⁰, tính theo cheá phaåm ñaõ laøm khoâ (Phuï luïc 6.4).

Hoaø tan 0,50 g cheá phaåm trong dung dòch acid hydrocloric 0,1 M (TT) vaø pha loaõng thaønh 25,0 ml vôùi cuøng dung moâi ñeå thöû.

Bari

Laáy 15 ml dung dòch S, theâm vaøo 1 ml dung dòch acid sulfuric 1 M (TT), ñeå yeân ít nhaát 15 phuùt, dung dòch thu ñöôïc khoâng ñöôïc ñuïc hôn hoãn hôïp goàm 15 ml dung dòch S vaø 1 ml nöôùc.

Sulfat

Khoâng ñöôïc quaù 0,05% (Phuï luïc 9.4.14).

Laáy 15 ml dung dòch S tieán haønh thöû.

Caùc alcaloid cinchona khaùc

Yeâu caàu vaø tieán haønh thöû theo pheùp thöû “Caùc alcaloid cinchona khaùc” trong chuyeân luaän “Quinin bisulfat” chæ khaùc laø: Pheùp thöû chæ coù giaù trò khi saéc kyù ñoà cuûa dung dòch phaân giaûi coù ñoä phaân giaûi giöõa pic cuûa quinin vaø quinidin ít nhaát laø 3,0 vaø ñoä phaân giaûi giöõa pic cuûa dihydroquinidin vaø quinin ít nhaát laø 2,0; vaø tæ soá tín hieäu cuûa pic chính vaø nhieãu ñöôøng neàn thu ñöôïc trong saéc kyù ñoà cuûa dung dòch ñoái chieáu (3) ít nhaát laø 4.

Maát khoái löôïng do laøm khoâ

Töø 6,0 ñeán 10,0% (Phuï luïc 9.6).

(1,000 g; 100 – 105 °C).

Tro sulfat

Khoâng ñöôïc quaù 0,1% (Phuï luïc 9.9; phöông phaùp 2).

Duøng 1,0 g cheá phaåm.

Ñònh löôïng

Hoaø tan 0,250 g cheá phaåm trong 50 ml ethanol 96% (TT) vaø theâm 5,0 ml dung dòch acid hydrocloric 0,01 M (TT). Tieán haønh ñònh löôïng theo phöông phaùp chuaån ñoä ño ñieän theá (Phuï luïc 10.2) baèng dung dòch natri hydroxyd 0,1 M (CÑ). Ñoïc theå tích dung dòch natri hydroxyd 0,1 M (CÑ) theâm vaøo giöõa hai ñieåm uoán.

1 ml dung dòch acid percloric 0,1 M (CÑ) töông ñöông vôùi 36,09 mg C₂₀H₂₄N₂O₂. HCl.

Baûo quaûn

Trong loï kín, traùnh aùnh saùng.

Loại thuốc

Trò soát reùt.

Cheá phaåm

Vieân neùn.